中山市木質活性炭硫酸奎寧吸附值檢測
木質活性炭試驗方法—亞甲基藍吸附值的測定GB/T 12496.10-1999
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中華人民共和國國家標準《木質活性炭試驗方法—亞甲基藍吸附值的測定》,標準號:GB/T 12496.10-1999代替GB/T 12496.2-1990。(現(xiàn)行)
1 范圍
本標準規(guī)定了木質活性炭亞甲基藍吸附值的試驗方法。
本標準適用于木質活性炭。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 9721-1988 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
3 方法提要
試樣與一定量(以毫升為單位)的亞甲基藍溶液混合作用后過濾。濾液用分光光度計測定其吸光度,該吸光度低于規(guī)定濃度下的標準溶液的吸光度,則所需亞甲基藍毫升數(shù)為活性炭試樣的亞甲基藍吸附值。
4 主要儀器
4.1 電動振蕩器(往復式),頻率約275次/min。
4.2 分光光度計(GB/T 9721)。
5 試劑和溶液
本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水規(guī)格,所列試劑除規(guī)定外,均指分析純試劑。
5.1 亞甲基藍,指示劑。
5.2 磷酸氫二鈉[Na2HPO4·12H2O](GB/T 1263)。
5.3 磷酸二氫鉀(GB/T 1274)。
5.4 緩沖溶液:稱取3.6g磷酸二氫鉀,14.3g磷酸氫二鈉溶于1000mL水中,此緩沖溶液pH值約為7。
5.5 亞甲基藍試驗液(1.5g/L)
5.5.1 配制
由于亞甲基藍在干燥過程中性質發(fā)生變化,應在未干燥情況下使用,故需在(105±0.5)℃下干燥4h后,測定其水分。
亞甲基藍未干燥品的取用量按式(1)計算:
m1=m/P(1-E)(1)
式中:m1—未干燥的亞甲基藍的質量,g;
E—水分,%;
m—干燥品需要量,g;
P—亞甲基藍的純度,%。
按式(1)計算與1.5g亞甲基藍干燥品相當?shù)奈锤稍锲返牧?,將稱取的亞甲基藍(稱準到1mg)溶于溫度為(60±10)℃的緩沖溶液中,待全部溶解后,冷卻到室溫過濾于1000mL容量瓶內,分次用緩沖溶液洗滌濾渣,再用緩沖溶液稀釋至標線。
6 操作步驟
稱取經粉碎至71μm的干燥試樣0.100g(稱準至1mg),置于100mL具磨口塞的錐形燒瓶中,用滴定管加入適量的亞甲基藍試驗液,待試樣全部濕潤后,立即置于電動振蕩機上振蕩20min,環(huán)境溫度(25±5)℃,用直徑12.5cm的中速定性過濾紙進行過濾。將濾液置于光徑為1cm的比色皿中,用分光光度計在波長665nm下測定吸光度,與硫酸銅標準濾色液[稱取4.000g結晶硫酸銅(Cu2SO4·5H2O)溶于1000mL水中]的吸光度相對照,所耗用的亞甲基藍試驗液的毫升數(shù)即為試樣的亞甲基藍吸附值。
7 結果表述
7.1 亞甲基藍吸附值可直接以mL/0.1g為單位表示。
7.2 亞甲基藍吸附值也可以mg/g為單位表示。
A=B×15(2)
式中:
A—亞甲基藍吸附值,mg/g;
B—亞甲基藍吸附值,mL/0.1g。
8 亞甲基藍試驗液的標定
亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上,嚴格按照5.5.1配制,可直接應用于脫色試驗操作,也可用下述方法之一進行標定。
8.1 碘量法
準確吸取亞甲基藍試驗液50.00mL于250mL棕色容量瓶中,加入36%乙酸25mL,揺勾,準確加入0.1mol/L碘標準溶液30mL,立即大力振揺片刻,將瓶置于黑暗處1h,其間每隔10min振揺1次,用水稀釋至標線,揺勻,立即用濾紙過濾,棄去最初溶液20mL,其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。
準確吸取上述濾液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色,以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無色為終點。
另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中,同時作一空白試驗。亞甲基藍溶液濃度按式(3)計算:
亞甲基藍溶液濃度(g/L)=c(V1-V)×3.196(3)
式中:c—硫代硫酸鈉的濃度,mol/L;
V1—空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;
V—試祥所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;
319.6—亞甲基藍(C16H18CIN3S)的摩爾質量,g/mol。
8.2 重鉻酸鉀法
準確吸取亞甲基藍試驗溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中,準確加入c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L重鉻酸鉀標準溶液25.00mL,放入水浴中加熱至(75±2)℃,并在(75±2)℃不斷攪拌,保持30min后流水冷卻,經濾紙過濾,并用水洗滌,將濾液收在300mL錐形瓶中,加(1+8)硫酸溶液25.00mL和碘化鉀2g,搖勻,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈淡黃色時加入淀粉指示液數(shù)滴,滴定至藍色消失呈亮綠色為終點。按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗。則亞甲基藍溶液濃度ρ(g/L)按式(4)計算:
ρ(g/L)= c(V2-V1)×106.6/50(4)
式中:V2—空白滴定所消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積,mL;
V1—滴定亞甲基藍所消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積,mL;
c—硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L;
106.6—1/3亞甲基藍(C16H18CIN3S)的摩爾質量,g/mol。
8.3 分光光度法
準確吸取10.00mL亞甲基藍溶液于200mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。再從此稀釋液中準確吸取20mL入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,立即用分光光度計(按GB/T 9721 ,分子吸收分光光度法通則或儀器說明書進行校正)在波長665nm,光徑為1cm下測定吸光度,其吸光度應與硫酸銅對照液的吸光度偏差在±0.01[取硫酸銅(CuSO4·5H2O)2.40g,加水溶解后移入100mL容量瓶,稀釋至標線]。